NMR-Service (300 MHz)

Für alle Nachfragen bezüglich des NMR-Service, die sich nicht aus den unten angegebenen Beschreibungen ergeben, z.B. zu den verfügbaren Methoden, den experimentellen Voraussetzungen für Ihre Proben, zeitliche Absprachen bei empfindlichen Proben o.ä. wenden Sie sich bitte an Dr. Bandaru, bzw. in seiner Abwesenheit an Frau Redies oder Frau Bandaru in Vertretung.

Dr. Siva S. M. Bandaru

B033

Telefon +49 3834 420 4315

siva.bandaruuni-greifswaldde


 

News

August/September 2024: Nach einer ungeplanten spotanen Demagnetisierung wird es ab der dritten Septemberwoche wieder möglich sein, zu messen.

Februar 2022: Dipl.Chem. Gabriele Thede ist in den wohlverdienten Ruhestand gegangen. Wir werden sie vermissen und bedanken uns ganz herzlich für die hochkompetente und stets kooperative Leitung der NMR-Abteilung in den letzten Jahren.

 

Probenvorbereitung

Probenvorbereitung

1. Probenröhrchen

  • Bitte keine abgebrochenen oder verkürzten Röhrchen benutzen, da die Röhrchen in der Automation (Probenwechsler) vermessen werden.
  • Die optimale Füllhöhe eines 5 mm Röhrchens beträgt ca. 4-5 cm (entspricht etwa 0,6 ml Lösung).
  • Die Röhrchen müssen mit dicht abschließenden Verschlusskappen versehen sein, gegebenenfalls zusätzlich mit Parafilm sichern.

2. Qualität der Probenlösung

  • Die Lösung sollte klar und homogen sein. Ungelöste Bestandteile führen zu Signalverbreiterungen und sollten durch Filtration entfernt werden.

3. Probenmengen (als Excel-Datei)

  • 1H-und 31P-Messungen:  ca. 5-10 mg
  • 13C-Messungen:  ca. 20-50 mg
  • 1H,1H-Cosy;  1H,13C- HSQC;  1H,13C-HMBC;1H,1H-NOESY:  ca. 20-50 mg
  • 19F-Messungen:  ca. 10-20 mg
  • Für weitere X-Kern-Messungen  (z.B.: 95Mo, 51V, 77Se, 15N ) werden 50-100 mg Substanz benötigt. Hier gilt: Je mehr, desto besser (und spart auch wertvolle Messzeit). 1H-Proben sollten allerdings nicht zu konzentriert sein, denn dieses führt zu einer schlechteren Auflösung. Ca. 5 mg sind hier ausreichend. Kommt es auf eine hohe Auflösung an, ist die Präparation einer separaten 1H-Probe sinnvoll.
Messangebot

Messangebot

Kerne (und DEPT):

  • 1H
  • 11B
  • 13C
  • Dept135
  • 7Li
  • 15N
  • 19F
  • 29Si
  • 31P
  • 51V
  • 77Se
  • 95Mo

2D-Spektren:

  • 1H,1H-Cosy
  • 1H,13C-HSQC
  • 1H,13C-HMBC
  • 1H,1H-NOESY

Sonstiges:

  • Hochtemperaturmessungen
  • Tieftemperaturmessungen
  • Kinetische Untersuchungen
  • Auf Nachfrage wird eine 1H-gekoppelte Messung für folgende  Kerne durchgeführt : 13C, 31P, 19F  
  • Auf Nachfrage wird auch eine 1H-Messung entkoppelt von 31P angeboten. Beispiel
  •  31P kann auch quantitativ gemessen werden.
Auftragszettel zum Herunterladen

Auftragszettel zum Herunterladen

Die Auftragszettel können (müssen aber nicht) zum Teil elektronisch ausgefüllt werden, bevor sie ausgedruckt werden.

The order forms may (but do not have to) be partially filled electronically prior to being printed.

Formulare für Routine-/Schnellmessungen

Formular für Spezialmessungen

Beispiel für 2D-NMR-Spektroskopie

Beispiel für 2D-NMR-Spektroskopie

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Nützliche Links

Nützliche Links

Tutorial zur Spektrenauswertung:

http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/3/anc/nmr_spek/h_nmr_spektren.vlu.html

 

Spektrendatenbank (SDBS):

https://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi

 

OdanChem:

  • Spectrum search - upload your NMR spectrum and find the compounds presenting in the reaction mixture (exceptional feature of OdanChem).
  • Compound search - draw your compound and find relevant data about it.
  • Publication search - insert doi and find all compounds and spectra described in this publication.

https://www.odanchem.org/main

 

NMR Chemical Shifts of Trace Impurities: Common Laboratory Solvents, Organics, and Gases in Deuterated Solvents

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/om100106e

 

aktualisiert am 14.09.2024 durch Prof. Dr. C. Schulzke