NMR-Service (400 MHz)

1. Probenröhrchen

• Bitte keine abgebrochenen oder verkürzten Röhrchen benutzen, da die Röhrchen in der Automation (Probenwechsler) vermessen werden.
• Es werden zwei Probenköpfe betrieben. Der Standardprobenkopf für die typischen Messungen mit 5mm und einer für eher niederfrequente Kerne mit 10mm, der seltener zum Einsatz kommt. Messungen mit dem Letzteren bitte im Vorfeld mit Dr. Bandaru abstimmen.
• Die optimale Füllhöhe eines 5 mm Röhrchens beträgt ca. 4-5 cm (entspricht etwa 0,6 ml Lösung).
• Die Röhrchen müssen mit dicht abschließenden Verschlusskappen versehen sein, gegebenenfalls zusätzlich mit Parafilm gesichert.

2. Qualität der Probenlösung

• Die Lösung sollte klar und homogen sein. Ungelöste Bestandteile führen zu Signalverbreiterungen und sollten durch Filtration entfernt werden.

3. Probenmengen (als Excel-Datei)

• ¹H-und ³¹P-Messungen:  ca. 5-10 mg
• ¹³C-Messungen:  ca. 20-50 mg
• ¹H,¹H-Cosy;  ¹H,¹³C- HSQC;  ¹H,¹³C-HMBC; ¹H,¹H-NOESY:  ca. 20-50 mg
• ¹⁹F-Messungen:  ca. 10-20 mg
• Für weitere X-Kern-Messungen  (z.B.: ⁹⁵Mo, ⁵¹V, ⁷⁷Se, ¹⁵N ) werden 50-100 mg Substanz für eine Messung mit dem 5mm Probenkopf benötigt. Hier gilt: Je mehr, desto besser (und spart auch wertvolle Messzeit). ¹H-Proben sollten allerdings nicht zu konzentriert sein, denn dieses führt zu einer schlechteren Auflösung. Ca. 5 mg sind hier ausreichend. Kommt es auf eine hohe Auflösung an, ist die Präparation einer separaten ¹H-Probe sinnvoll.

Kerne (und DEPT):

• ¹H
• ¹¹B
• ¹³C
• Dept135
• ⁷Li
• ¹⁵N
• ¹⁹F
• ²⁹Si
• ³¹P
• ⁵¹V
• ⁷⁷Se

• ⁹⁵Mo

  Prinzipiell sind alle Kerne möglich. Nicht gelistete benötigen gegebenenfalls etwas Vorlauf. Bei Bedarf, diesen bitte mit der NMR-Abteilung absprechen.

2D-Spektren:

• ¹H,¹H-Cosy
• ¹H,¹³C-HSQC
• ¹H,¹³C-HMBC

• ¹H,¹H-NOESY

  Es sind einige weitere Kombinationen/Methoden grundsätzlich möglich. Nicht gelistete benötigen gegebenenfalls etwas Vorlauf. Bei Bedarf, diesen bitte mit der NMR-Abteilung absprechen.

Sonstiges:

• Hochtemperaturmessungen
• Tieftemperaturmessungen
• Kinetische Untersuchungen
• Auf Nachfrage wird eine ¹H-gekoppelte Messung für folgende  Kerne durchgeführt : ¹³C, ³¹P, ¹⁹F
• Auf Nachfrage wird auch eine ¹H-Messung entkoppelt von ³¹P angeboten. Beispiel
• Insbesondere ¹⁹F und ³¹P können auch sehr gut quantitativ gemessen werden. Für manche andere Kerne ist dies auch möglich. Bei Bedarf, diesen bitte mit der NMR-Abteilung absprechen.

Die Auftragszettel können (müssen aber nicht) zum Teil elektronisch ausgefüllt werden, bevor sie ausgedruckt werden.

The order forms may (but do not have to) be partially filled electronically prior to being printed.

Formulare für Routine-/Schnellmessungen

Formular für Spezialmessungen

Spektrendatenbank (SDBS):

https://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi

OdanChem:

• Spectrum search - upload your NMR spectrum and find the compounds present in the reaction mixture (exceptional feature of OdanChem).
• Compound search - draw your compound and find relevant data about it.
• Publication search - insert doi and find all compounds and spectra described in this publication.

https://www.odanchem.org/main

NMR Chemical Shifts of Trace Impurities: Common Laboratory Solvents, Organics, and Gases in Deuterated Solvents

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/om100106e

NMR Prediction Tools NMRium/NMRDB

https://www.nmrium.org/nmrium

https://www.nmrdb.org/about/